金属化学成分元素表( 金败酱化学成分的研究 )

为：目的研究金败酱的化学成分。方法采用多种色谱分离技术对化合物进行分离纯化，根据理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果共分离出4个化合物，分别为：(反式)--法呢烯()、角鲨烯()、NAR-多沙辛()和齐墩果酸()。结论化合物和为首次从中该植物中分离得到。关键词： 金败酱；(反)-；角鲨烯()金败酱三叶败酱是败酱科的一种败酱属植物，分布于韩国雪岳山、智翼山等高山地区，国内外关于对化学成分的报道很少[2]，而同属的白花败酱中含有齐墩果酸苷、常春藤皂苷、萜类、挥发油、黄酮类和香豆素类成分。为此，采用硅胶色谱法对对产该植物正己烷部分的化学成分进行了研究，并分离鉴定了4个化合物。材料和仪器这种植物被韩国忠南大学的裴基焕教授鉴定为金败酱柳科-S3微熔点测定仪(温度未修正)；JascoDIP-370自动旋光仪；贝克曼杜-650紫外-可见型分光光度计；JascoReport-100红外分光光度计；核医学磁共振波谱仪；HX /HX 110A串联质谱仪；硅胶由德国默克公司生产2方法和结果2。1提取并分离1。5千克干燥的金败酱，将其切成碎片，在室温下用甲醇提取3次，并在减压下浓缩提取物以获得提取物。向提取物中加入适量蒸馏水制成混悬液，然后依次用正己烷、二氯甲烷和正丁醇提取，得到相应部位。正己烷馏分经重复硅胶柱色谱(正己烷和丙酮溶剂体系梯度洗脱)和制备薄层色谱(正己烷-乙酸乙酯401为展开剂)分离，得到化合物 ~ 。2.2结构标识2。2.1化合物I为无色透明油状液体，[] d23: 64.6 (c0.27，chcl3)。紫外线(甲醇)最大值(对数): 220 (2。83 ) nm .IR (CHCl3)maxcm-1: 2 925 (CH)，1 597 (C=C)，1 450 (CH2)，890 (C=CH2).1H-核磁共振(300兆赫，氯化镉): 1。60 (3H，s，H-12)，1。60 (3H，s，H-14)，1。68 (3H，s，H-13)，1。99- 2。23 (8H，m)，5。01-5。27 (6H，m)，6。37 (1H，dd，J=10。七，十七。6赫兹，高-2).13C-核磁共振(75兆赫，氯化镉): 115。7 (C-1)，139。0(C2)，146。1 (C-3)，31。4 (C-4)，26。6 (C-5)，124。0 (C-6)，135。3 (C-7)，39。7 (C-8)，26。7 (C-9)，124。4 (C-10)，131。2 (C-11)，25。7 (C-12)，17。6 (C-13)，16。0 (C-14)，113。0 (C-15).EI-MS m/z(re . l . int .): 204 [M] (6)、189 (6)、162 (8)、161 (38)、148 (10)、147 (11)、134 (17)、133 (64)、120 (53)、119 (21)、109 (12)、107 (19)、105 (30)、93 (65)、91 (47)、83 (67)、81 (42)、79 (33)与文献中的对相比，化合物被鉴定为(反式)--法呢烯，它是首次从该植物的中中分离得到。结构式如图1所示。2.2.2化合物为无色透明油状液体，IR (chcl3) maxcm-1: 2 960，2 910，2 850，1 450，1 380。1H-核磁共振(300兆赫，氯化镉): 1。60(18H，s，CH3-2，6，10，15，19，23)，1。67 (6H，s，H-1，24)，1。97-2。21 (20H，m，H-4，5，8，9，12，13，16，17，20，21)，5。06-5。14 (6H，m，H-3，7，11，14，18，22).13C核磁共振(75兆赫，氯化镉): 25。6 (C-1)，131。1 (C-2)，124。4 (C-3)，26。8 (C-4)，39。7 (C-5)，135。0 (C-6)，124。3 (C-7)，26。8 (C-8)，39。7 (C-9)，134。8 (C- 10)，124。3 (C-11)，28。3 (C-12)，28。3 (C-13)，124。3 (C-14)，134。8 (C-15)，39。7 (C-16)，26。8 (C-17) 124。3 (C-18)，135。0 (C-19)，39。7 (C-20)，26。8 (C-21)，124。4 (C-22)，131。1 (C- 23)，25。6 (C-24)，17。6 (CH3-2，23)，16。0 (CH3-6，10，15，19).FAB-MSm /z: 411。3[男/女].与文献[5]中的对相比，化合物被鉴定为角鲨烯，为首次从植物中中分离得到。结构见图2。

2.2.3化合物为无色透明油状液体，[] d23:-80.9 (c0.40，chcl3)。紫外线(甲醇)最大值(对数): 212 (3。63 ) nm .IR (CHCl3)maxcm-1: 3 450 (OH)，1 722，1 668，1 320，1 250，1 180，1 145 .FAB-MSm /z: 391。1[MNa].EI-MSm /z (re.l int。): 266 (M -C5H10O2) (1)、248 (1)、230 (1)、220 (1)、195 (1)、182 (10)、164 (100)、146 (10)、136 (19)、121 (8)、107 (12)、85 (46)、67 (5)、57 (87)、41 (39)。1H-核磁共振和13C-核磁共振数据与文献[6]基本一致，因此被鉴定为甘松。2.2.4化合物白色粉末，mp: 300~302。[]D: 64。6 (c0。27，CHCl3)20 .紫外线(甲醇)最大值(对数): 220 (2。83) nm .IR (KBr)maxcm-1: 3 400(羟基)，1 680(羟基)，1 630(碳=碳)，825(三取代双键).FAB-MSm /z: 479。2[MNa].1H-核磁共振和13C-核磁共振数据与文献[7]中的中齐墩果酸基本一致，因此被鉴定为齐墩果酸3。化合物、和属于萜类化合物，广泛分布于天然中，参与多种生物活性。化合物(陀思妥耶夫斯基)是三七的重要成分。药理研究表明，它可以抑制炎症介质，如肿瘤坏死因子-，一氧化氮和前列腺素E2。