水热法制备纳米铜( 纳米铜及其氧化物的制备 )

纳米氧化物的合成按材料状态可分为固相法、液相法和气相法。固相热分解法制备的产品易固结，需要二次破碎，成本高；物理破碎法和机械合金化法工艺简单，产率高，但在制备过程中容易引入杂质；气相法可以制备出纯度高、颗粒分散性好、粒径分布窄而细的纳米颗粒。自20世纪80年代以来，采用了无需复杂仪器的液相方法。以下是一些主要的准备方法。1.机械球磨法[70]:在球磨机上球磨两种或多种物质，适当控制球磨条件(硬球材料、球磨温度、时间等)。)，利用球磨机的旋转或振动，使硬球对原料强烈冲击、研磨和搅拌，使物料破碎，制得纳米氧化物粉末。常用的超微粉碎机包括：普通球磨机、高能球磨机、行星磨、塔式破碎机和气流磨，其中塔式破碎机和气流磨在实际生产中应用广泛。优点：成本低，产量高，简单易行。缺点：包括高能耗、容易引入杂质、细粉不足、颗粒分布不均匀或变形。2.固态反应法[7l]:将金属盐或金属氧化物按一定比例混合均匀，研磨，煅烧，直接通过固态反应制备纳米粉体或再次粉碎。该方法还可以通过金属化合物的热分解制备超细粉末。优点：反应相对简单。缺点：粉末易结块，经常需要二次破碎，成本高。此外，在分解过程中容易产生一些有毒气体，污染环境，使工业生产更加困难。3.沉淀法：是指加入沉淀剂(如羟基-1、C2042-1、cqZ-1等)。)加入到一种或多种离子的可溶性盐溶液中，或者在一定温度下分解盐溶液，使得原料溶液中的阳离子形成各种沉淀物，这些沉淀物从溶液中沉淀出来，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧和热分解以获得所需的氧化物。影响因素包括：物料浓度、混合方式、添加速度、表面活性剂等因素。常用的沉淀方法有：直接沉淀法和有限口味的均匀沉淀法[73]。前者是使溶液中的金属阳离子直接与沉淀剂反应形成沉淀。不同的沉淀剂导致不同的反应机理和不同的沉淀。该方法得到的沉淀物纯度高，工艺简单，操作方便，但对的设备和技术要求较高，化学计量较好，生产成本较低，易于工业化生产；缺点是粒径分布宽，分散性差，有团聚现象，洗去原溶液中的阴离子复杂。在后者中，溶液中的离子通过一定的化学反应缓慢而均匀地从溶液中释放出来，加入的溶液中的沉淀剂通过化学反应均匀而缓慢地沉淀在整个溶液中，从而均匀地产生沉淀。其优点是沉淀颗粒均匀致密，便于洗涤和过滤。最终产品组成均匀，粒度分布窄，具有良好的工业应用前景。缺点是阴离子的洗涤很复杂，并且会发生团聚。4.水热法：是在特殊的密封反应器(高压釜)中合成和制备无机材料的有效方法，其使用水溶液作为反应体系，并通过加热对反应体系或接近临界温度的热量来产生高压。该方法可以使常温常压下反应速率较慢的一些热力学反应在水热条件下实现快速反应。在水热条件下，水既是溶剂又是矿化剂，它还是以液态或气态传递压力的介质。同时，大多数反应物可以在高压下部分溶解在水中，这促进了液相或气相的反应。与其他方法相比，水热法制备的纳米材料纯度更高，质量更好

它可用于合成各种氧化物。水热法原料成本低、纯度高、分散性好、晶型好、尺寸可控。然而，它也有局限性，即它只能用于制备对对水不敏感的氧化物或少数硫化物，而对其他对水敏感的化合物(如水解、分解和氧化等)。)在对不能使用。5.高温气相反应法：是指通过在特定的反应容器中加热特定的盐并引入氧气以在更高的温度下反应来制备纳米粒子。例如使用Ticl4和。反应生成Tio Yin s]。优点：产品纯度高，分布均匀，工艺快速高效。缺点：对有更高的设备要求。6.惰性气体蒸发法：是指通过电阻、高频感应、等离子体、激光、电子束、电弧感应等方式在真空或惰性气体中加热。使原料气化形成等离子体，等离子体达到过饱和状态，然后通过过冷装置(一般为液氮)冷凝成高纯度纳米材料。例如，中国中科院固体物理研究所开发的惰性气体蒸发/原位压力成型制备纳米材料的设备，将制备好的原料放在超真空室中的钨舟上，当真空室的真空度达到眼压后，充入氦气至一定压力。通过在两端引入大电流来加热钨舟，使得材料熔化并蒸发成纳米颗粒，这些纳米颗粒被带到可旋转的冷阱中，该冷阱由液氮通过惰性气体对流冷却并聚集在冷壁上。当颗粒达到一定量时，被刮刀刮下，落入超真空成型机的捡拾器中，然后由机械手将物料转移到模具中，压制成样品。用这种方法成功地制备了铁、铜等纳米金属粉末和纳米金属玻璃，并有制备纳米氧化物的趋势。