锰铁合金生产工艺(铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究)

提出了一种快速测定铁合金(生铁、铸铁和球墨铸铁)中钼、镍、锰、硅和磷的方法。用混合酸快速溶解样品，使母液进行系统分析，然后分离出部分测试溶液，进行快速、简便、准确的单次测定，实现铁合金厂和铸铁加工厂生产的常规分析和材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低测试成本、提高经济效益的目的。关键词：铁合金；莫；镍。锰；硅；磷；测量？1前言？在铁合金和铸件生产中，材料元素成分分析对对生产具有重要的指导意义。过去工厂实验室分析方法都是独立取样测定，陈旧、复杂，分析过程长，测试成本高，不利于指导生产。摘要：根据作者20多年的分析测试经验，结合国家相关技术标准，利用光光度计，一台广泛使用的分析设备，对对铁合金、生铁、铸铁、球墨铸铁等中钼、镍、锰、硅、磷的测定方法进行了改进。即称取样品一次，用酸溶解，制成母液，然后分离出供试品溶液，分别测定上述元素在对的含量。该方法简单、快速、准确，完全适用于工矿企业的快速分析。实验部分？2.1仪器和试剂？(1)721或其他型号是否分为光光度计；(2)硫酸、硝酸和高氯酸；(3)过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银和硫脲；(4)钼标准溶液(10微克/毫升)、镍标准溶液(10微克/毫升)、锰标准溶液(10微克/毫升)、硅标准溶液(10微克/毫升)和磷标准溶液(10微克/毫升)？3分析操作？3.1母液的制备？称取0.2000—0.5000克样品放入250毫升烧杯中，加入5毫升过硫酸铵溶液(15%)和50毫升硫酸混合溶液(5010940)在低温下溶解样品，然后加入2毫升过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟，滴加过氧化氢(3%)使溶液澄清，煮沸1-2分钟？3.2钼的测定？(1)原则。样品用硫酸溶解后，用硫酸烟气排出硝酸，然后用氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素。5？被硫脲还原成钼？4？莫？4？它与硫氰酸钾反应生成与钼含量成正比的琥珀色络合物。(2)样品测定：干燥将25毫升母液过滤到250毫升烧杯中，加入1毫升硫酸和1毫升高氯酸，在电热板上加热蒸发至干，直至SO3白烟排出，稍冷，加入10毫升氢氧化钠溶液(15%)，加热煮沸2分钟，然后用水冷却至定容后转移到100毫升容量瓶中，放置澄清。在50毫升比色管中吸收10毫升澄清溶液，加入1滴0.5%酚酞指示剂，用(1 1)硫酸溶液使其无色，加入10毫升——硫酸铜(0.06%)和4毫升硫脲溶液(5%)的混合溶液，摇匀，10分钟后加入4毫升硫氰酸钾溶液(25%)，室温下用水保持体积不变？2.3镍的测定？(2)样品测定。将10毫升2.2.2的澄清溶液吸入100毫升容量瓶中，一个是显色溶液，另一个是参比溶液(加入2毫升无水乙醇代替丁二酮肟溶液)。加入10毫升酒石酸钾钠(30%)、10毫升氢氧化钠(10%)、2毫升丁二酮肟(1%)、5毫升过硫酸铵溶液(4%)，用水保持体积不变，静置10分钟，用721分钟光光度计，法测量=530纳米处的吸光度，根据工作曲线计算镍的百分比。2.4锰的测定？(2)样品测定。将10毫升母液放入100毫升容量瓶中，加入10毫升过硫酸铵(15%)和5毫升硝酸银溶液(1%)，摇匀，水浴加热几分钟，冷却后用水保持体积不变。用721分钟光光度计，测量=530纳米处的吸光度，并根据工作曲线计算百分比。2.5 d

硅钼蓝与硅含量成正比，因此可以用分光光度法测定钢中的硅含量。反应方程式如下：(2)样品测定。将5-10毫升母液吸入装有50毫升水和2毫升混合硫酸的100毫升容量瓶中，加入2毫升钼酸铵溶液(5%)，在沸水浴中加热1分钟，加入5毫升草酸溶液(5%)，然后立即加入5毫升硫酸亚铁铵溶液(6%)，冷却，用水定容振荡，根据工作需要用721分钟光光度计法测量=650纳米处的吸光度？2.6磷的测定？(1)原则。在铁中，磷主要以金属磷化物的形式存在。经硫硝酸分解后，转化大部分为磷酸，转化一小部分为亚磷酸，转化经过硫酸铵处理后全部为磷酸。2SO？在酸度为4的条件下，加入由钼酸铵和抗坏血酸组成的显色剂，抗坏血酸可以将钼()还原为钼()，生成与磷成正比的蓝色磷钼蓝络合物。因此，磷含量可以用分光光度法测定。主要反应方程式如下：(2)样品测定。将10毫升母液吸入50毫升比色管，将2毫升H2SO4 (1 5)、25毫升水和10毫升显色剂[显色剂3360 (1 5) H2SO4 10毫升、抗坏血酸(2.5%)15毫升和钼酸铵(2.5%)10毫升混合并稀释至100毫升]，用水定容。2.7绘制工作曲线？将样品测定阶段的0、5、10、15、20、25、30、35、40、50微克对元素标准溶液分别吸入与样品测定相同的容器中，按样品测定相同的步骤显色后，以“零”标准作为参照测量吸光度，以浓度C为纵坐标，吸光度A为横坐标，绘制对元素工作曲线，每月工作一次？3实验结论？(1)用该方法对对必和必拓0719-1(冶金工业部钢铁研究所)标准样品进行了分析，并将分析结果与参考值进行了比较，结果如下：(2)通过大量生产实践，发现当样品中钼含量为0.10 ~ 10.00微克/毫升时；镍：0.020 ~ 10.00微克/毫升；锰：0.010 ~ 20.00微克/毫升；硅：0.050 ~ 50.00微克/毫升；/ml；磷的浓度范围为：0.050 ~ 10.00微克/毫升，符合比尔定理。当样品分析中磷的浓度超过上述范围时，我们可以增加或减少样品的重量或改变液体分离体积，使其符合比尔定理的适用范围。