中性氧化铝柱层析原理(氧化铝柱层析精制三七总皂苷工艺研究)
结果最佳精制工艺为：洗脱液浓度为55%乙醇，洗脱液用量为吸附剂用量的10倍，吸附剂用量为三七总皂苷用量的5倍。结论三七总皂葡萄糖苷的收率和含量分别大于70%和80%，表明该精制工艺可行。为了提高药物的安全性和有效性，提高其原料的纯度。用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，准确吸收3、4、5、6和7毫升该溶液，将其放入50毫升容量瓶中，用甲醇稀释至刻度并摇匀。
2.3精密度试验：取含量测定项下的对样品溶液，连续进样6次，记录色谱图，测量峰面积，计算对相的平均值和标准偏差。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的峰面积平均值分别为151，792，802，039.7和476，940.7，相对标准偏差分别为0.81%、1.73%和1.62%。结果2.4供试品溶液的制备取上柱流出液，浓缩至干，准确称取一定量的干粉，溶于甲醇中，溶于10毫升容量瓶中，过滤。准确测量1毫升滤液，将其放入10毫升容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，并摇匀。2.5工艺参数考察2.5.1洗脱液浓度考察取3份三七总皂苷，每份10克。用50%乙醇溶解，转移至氧化铝柱(中性氧化铝50g，内径4厘米，干燥填充柱)，然后用35%、55%和75%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，用高效液相色谱法测定总皂苷的含量和收率。从以上结果可知，当用75%乙醇洗脱时，总皂苷含量最高，但收率太低。当用55%乙醇洗脱时，虽然产率略低于用35%乙醇洗脱时，但总皂苷含量约高6%，因此确定洗脱剂为55%乙醇。2.5.2洗脱剂用量考察以三七总皂葡萄糖苷为原料，一式3份，每份10克。用50%乙醇溶解，转移至氧化铝柱(中性氧化铝50g，内径4厘米，干燥填充柱)，用55%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，用高效液相色谱法测定总苷的含量和收率。从以上结果可以看出，随着洗脱剂用量的增加，总皂苷含量逐渐降低。考虑到产率，用10倍的55%乙醇洗脱更合适。2.5.3吸附剂用量的调查。取三七总皂葡萄糖苷原料3份，每份10克。分别用50%乙醇溶解，并转移至氧化铝柱(柱1:中性氧化铝25g，内径2厘米；第二栏：中性氧化铝50克，内径4厘米；柱3:中性氧化铝100克，内径5厘米，然后用10倍量的55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥，用高效液相色谱法测定总苷含量和收率。从以上结果可以看出，随着吸附剂氧化铝用量的增加，产率逐渐降低，而含量增加。与10倍相比，前者的总皂苷含量略低，但大于80%，收率较高，因此确定吸附剂氧化铝的用量为5倍。2.6中试验证结果：取三七总皂葡萄糖苷三种原料，准确称量分别为44.4克、42.8克和47.9克，分别溶于50%乙醇中，转移至氧化铝柱，中性氧化铝的量是三七总皂葡萄糖苷的5倍。然后用10倍55%乙醇洗脱，分别收集洗脱液，60以下减压回收乙醇，真空干燥，用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。从以上三批中试结果可以看出，按所选的精制工艺可以制得总皂苷含量大于80%的三七总皂苷，收率大于70%，说明该精制工艺是可行的。结论3.1 铝柱层析氧化法精制三七总皂葡萄糖苷的最佳工艺为：洗脱液浓度为55%乙醇，洗脱液用量为吸附剂用量的10倍，吸附剂用量为三七总皂葡萄糖苷用量的5倍。3.2本实验提出了一种新的三七总皂葡萄糖苷的精制方法——铝柱层析氧化物，该方法具有分离效果好、工艺简单、投资少、处理量大的优点。文献[6]报道了大孔吸附树脂法具有选择性好、吸附容量大、安全无毒、易再生等优点。但是，由于申请时间短，对，还存在一些问题。因此，在中药有效成分的纯化过程中，两种纯化方法可以相互结合，取长补短
参考文献[1]中华人民共和国药典委员会。中华人民共和国药典2005年版，第二部分。北京：化学工业出版社，2005:9。[2]甘烦远三七化学成分研究概况[J].中国药学杂志，1992，27(3):128。[3]ChanP，TomlinsonB。《中国传统医学的抗氧化作用》:聚焦于中国中西医结合[J]。JClinPharmacol，2000，40 (5) :457。[4]孙建平，崔淑霞，等.大孔吸附树脂富集三七总皂苷的工艺研究[J].黑龙江制药，2007，3(20):232-233。[5]柳叶。铝柱层析氧化物分离纯化磷脂工艺的优化[D]。2006年，浙江大学论文杭州： 浙江大学硕士学位。[6]胡军，周跃华，等.大孔吸附树脂在中药纯化中的应用[J].中成药，2002，24 (2) :127-130。
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