药学专业毕业论文三篇(有关药学的毕业论文)
当金属钠作用完成后,加入1.7毫升乙酸乙酯,在70-75℃下搅拌反应30分钟,加入11.0克尿素和13.0毫升乙基丙二酸二乙酯。精炼将粗产物转移到三口烧瓶中,加入400毫升蒸馏水和2滴浓盐酸,水浴加热,搅拌溶解粗产物。因此,我们以丙二酸二乙酯为原料,在乙醇钠存在下与尿素缩合,酸化,重结晶,得到与现有文献一致的光谱数据,表明反应产物纯度较高。
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本实验是在完成无机、有机、分析和物理化学实验训练的早期阶段进行的。通过结合醇钠制备、无水操作、重结晶、薄层色谱分析、仪器分析、化学鉴定和电位滴定等操作技术,结合有机缩合反应、分离纯化、结构确认、性质鉴定和含量测定等知识点,将四个传统的块状化学实验有机地结合起来。围绕“综合-提炼-结构确认-鉴定分析-含量测定”综合实验的设计,从而达到综合程度高、探究性强、可操作性好等目的。通过本次实验,学生不仅掌握了实验技能,还可以运用多门课程的知识,在文献综述、方案设计、项目实施、总结和报告等方面有所提高,并引导学生养成“研究性学习、不断自我建构知识和良好思维”的习惯《[1-3》。
1实验方案
这个项目的实施需要12个小时,分为3个班。第一类是合成,核心技术包括醇钠的制备、无水操作和真空蒸馏。第二课的内容是细化、结构确认和识别。这需要优化重结晶条件、薄层鉴别和熔点测定。最后一节课的任务是确定内容。要求按照药典规定的银含量法测定含量,并对核磁共振和其他光谱图进行分析。
2实验内容
2.1实验原理
以乙基丙二酸二乙酯为原料,在乙醇钠存在下与尿素缩合,酸化得到粗产物,重结晶得到精制产物[4-5]。产品经标准薄层色谱对照法、核磁共振波谱法、红外吸收光谱法、热重/DTG综合热分析法确证。同时,验证了丙二酰脲的结构、弱酸性以及与硫酸-亚硝酸钠的反应。根据药物在适当的碱性溶液中易与重金属离子反应并能定量成盐的化学性质,用银量法测定药物的含量。
2.2实验操作
2.2.1粗略
在装有温度计、搅拌棒和球形冷凝管(顶部装有氯化钙干燥管)的250毫升干燥三颈烧瓶中,加入40.0毫升无水乙醇和2.30克金属钠进行搅拌反应。当金属钠作用完成后,加入1.7毫升乙酸乙酯,在70-75℃下搅拌反应30分钟,加入11.0克尿素和13.0毫升乙基丙二酸二乙酯。在70-75℃下搅拌反应约1.5小时。在反应过程中进行薄层色谱分析以确定反应是否完成。反应完成后,将反应溶液转移到250毫升圆底烧瓶中,进行旋转蒸发以除去氨基乙醇。浓缩物冷却后,加入70毫升冰水和1克活性炭。搅拌后的产物溶解后,进行抽滤。将滤液转移到50毫升小烧杯中,用浓盐酸酸化,使滤液的酸碱度≈4,然后进行抽滤,除去滤液,得到粗产物。
精炼
将粗产物转移到三口烧瓶中,加入400毫升蒸馏水和2滴浓盐酸,水浴加热,搅拌溶解粗产物。稍微冷却,加入1 g活性炭,加热煮沸5-10分钟,趁热过滤,冷却滤液,沉淀白色针状晶体,抽滤,水洗,50℃干燥,得到精制产品。
2.2.3的结构确认
产品经薄层色谱、熔点、红外和氢谱确证。
2.2.4自然的识别
(1)丙二酰脲结构的银盐鉴定
取少量样品,加入1毫升10%碳酸钠试液和6毫升水,摇匀,逐滴加入硝酸银试液,生成白色沉淀,摇匀,沉淀溶解,继续逐滴加入过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
(2)弱酸性
取一点样品,加入1毫升
结构确认:熔点174.9-175.9℃,1H核磁共振(DMSO) δ: 11.736 (S,2H,2-NH-),7.401-7.289(金特,5H,C6H5-),2.300-2.275 (Q,2H,-CH2-),0.880-0.832 (T,3H,CH3-);Ir (ν max,KBr) 3467厘米-1 (ν-NH),1719厘米-1 (ν c等于O),3091厘米-1 (ν等于CH),1493厘米-1(νC等于C)。
3.2内容分析
根据电位滴定法测得的含量,测得的离子浓度在化学计量点附近突然跳跃,指示电极电位也突然跳跃。根据电位滴定曲线,确定跳跃点对应的硝酸银溶液体积(0.1097摩尔/升)为7.20毫升,计算含量(ω)如下:
3.3讨论
实际收率为8.796克,收率为78.96%,纯度为88.34%。测定了产品的熔点、红外光谱和氢谱。熔点测量中的溶出度范围为174.9-175.9,与参考物质的溶出度范围相似。红外测量结果表明,制备的产品在3467 cm-1、1719 cm-1和1493 cm-1处有吸收峰。其中,1719厘米-1是羰基的碳等于氧的伸缩振动峰,1493厘米-1对应于苯环上碳的吸收等于碳,-氮-氢的伸缩振动峰,而碳-氢对应的吸收峰分别为3467厘米-1和3091厘米-1。核磁光谱可以看到亚氨基上的氢,单取代苯环上的氢和亚基上的氢。因此,我们以丙二酸二乙酯为原料,在乙醇钠存在下与尿素缩合,酸化,重结晶,得到与现有文献一致的光谱数据,表明反应产物纯度较高。
结论
合成与含量测定实验是一个综合性的设计性实验,它改变了传统的复杂单一的合成实验,而是将合成、鉴定、含量测定和分析的实验内容融为一体。综合设计实验的实施过程比传统的教学模式更具挑战性。对于即将进入初中的药学专业学生来说,它起到了承上启下的作用,强化了前期实验的基本技能,巩固了四大化学家的理论知识,建立了完整的药物合成框架,为后续的药物化学综合实验奠定了基础。
论文的综合参考文献:
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