蔬菜中农药残留检测论文(农药残留对人体的危害论文)

本文是一篇关于农药残留的模型论文，以及关于农药残留、质谱和质谱的相关文章。

质谱技术在农药残留检测中的应用

赵1票，2票

(1)山东省婺城县检验检测中心，253300；2.山东省婺城县质量技术监督局253300)

摘要:质谱是一种先进的分析技术。它主要利用荷质比不同的带电粒子排列形成的色谱图进行定性和定量分析。该方法灵敏度高、准确度高，适用于复杂成分的分析。近年来，它被广泛应用于食品农药残留检测。摘要:介绍了质谱的原理和主要组成，总结了农药残留检测的常用质谱方法，并从溶剂萃取技术、凝胶渗透色谱、固相萃取等方面介绍了影响质谱的前处理技术。

关键词:质谱；农药残留；气相色谱法；液相色谱；试样预处理

中间图分类编号:O657.6文件标志代码:a条编号:1008-1038(2018)07-0013-04

DOI:10.19590/j . CNKI . 1008-1038 . 2018 . 07 . 004

质谱技术在农药残留中的应用

赵岩-惠1，蔡红-宾2

(1。中国吴城253300吴城县检验中心；2.吴城县质量技术监督局，吴城253300，中国)

质谱是一种先进的分析技术。主要用于不同阵列带电粒子的定性和定量分析，灵敏度高，准确度高。它适用于复杂成分的分析。它广泛用于食品农药残留。本文介绍了质谱技术的原理和主要组成，总结了检测农药残留的常用质谱方法。从溶剂萃取技术、凝胶渗透色谱和固相萃取三个方面介绍了质谱预处理技术。

关键词:质谱；农药残留；气相色谱法；液相色谱；试样预处理

近年来，农业生产中不合理使用农药的现象时有发生。食品中农药残留超标的现象非常普遍，已经引发了一些食品安全事件和国际贸易纠纷。消费者越来越关注农药残留问题。为了保证消费者的健康和维持市场的正常运行，需要对农药残留进行有效检测。食品中农药残留的分析要求很高，主要原因有以下几点:一方面，食品基质的组成非常复杂。另一方面，农药残留的含量大多为微量或超微量，这对仪器的灵敏度和检测限有很高的要求。此外，与食品相关的标准越来越严格，农药的最高残留限量标准也越来越严格。质谱是按质荷比排列的带电粒子的光谱。质谱是一种高灵敏度、高准确度的先进分析技术，适用于复杂底物的分析，已广泛应用于医学、生物化学等学科，是结构和成分分析中不可或缺的工具。

质谱的原理和关键成分

质谱最初主要用于测定元素或同位素的原子量。随着科学的发展和高性能质谱仪器的出现，质谱越来越多地应用于生命科学研究的许多领域。19世纪末，科学家发现正电子可以在磁场中偏转，为质谱技术提供了技术支持。第一台质谱仪于1910年出版。随着质量分析仪和电离方法的发展，质谱技术发展迅速，使得质谱在复杂有机混合物的分析中占据独特的地位。

1.1原则

质谱的主要原理是用高速电子轰击样品中的气体分子或原子，使它们电离。在磁场的作用下，不同质荷比的离子因轨道不同而分离，并相继进入探测器形成离子信号。经过转换和读取，得到质谱图。质谱图用于根据峰t对物质进行定性和定量分析

质谱仪主要由六个系统组成:进样系统、离子源、检测器、质量分析仪、真空系统和计算机控制系统。最重要的两个部分是离子源和质量分析器。

1.2.1离子源

离子源有两种功能，即使样品物质电离并引导、加速和聚焦离子。离子源有多种类型，主要有以下几种。

(1)电子轰击电离源

电子轰击主要是用直热阴极发射的电子轰击气体分子或原子，使其电离；它主要适用于气体或挥发性固体样品的分析，而不是非挥发性或非挥发性样品的分析。EI产生大量的离子碎片，这有利于以后的结构分析。

(2)化学电离源

电离辐射是一种通过分子离子反应电离样品的方法。电离需要反应气体。从电离源获得的离子大部分是准分子离子([质子)，分子碎片较少，这有利于测量化合物的分子量，不利于化合物的结构分析。与电离和电离相比，电离缓冲介质增加了CH4。高能电子束吸收能量后，离子作用于样品分子，主要用于不稳定的样品分子。

(3)快速原子轰击源

FAB用快速高能原子轰击样品分子并电离它们以获得受激准分子离子峰。当存在金属盐时，[·明娜]，[·明克]，等等。同时可以得到一些碎片离子，这有助于结构分析。FAB适用于分析难挥发、热不稳定和强极性的化合物。

(4)现场解吸源

FD使用强电场直接电离样品分子或原子而不汽化，通常获得M或[M H]。在微量盐的存在下，获得[·米纳]，[·米克]等。FD适用于测量热不稳定和难挥发化合物的分子量。

(5)电喷雾离子源

电喷雾电离是一种新开发的“软电离”质谱技术，具有带电离子多、某些极性络合物电离效率高(蛋白质接近100%)、软电离等特点。碰撞诱导裂解产生的碎片可用于分子结构分析，能快速准确地确定有机分子的分子量，适用于极性、易热分解的高分子量化合物的分析，已广泛应用于生命科学、医学等领域。

(6)大气压化学电离源(APCI)

APCI是一种电离方法，它将化学电离原理扩展到大气压。它主要用于分析中等极性及以上的化合物，也可用于分析药物和代谢物。

1.2.2质量分析仪

质量分析仪是质谱仪的核心部件。它是一种根据时间顺序、空间位置或稳定运动轨道，利用电磁场分离不同电荷比离子的装置。根据原理，它可分为四级质量分析仪和飞行时间质量分析仪。

(1)四极质量分析仪

四极杆质量分析仪属于动态质谱，由四个严格平行且与中心轴等距的杆状电极组成。动态电场是通过施加不同的电压而形成的。电场中只有一部分离子具有稳定的振荡，可以通过四极场。不稳定区域的其余离子振幅增加，最终被四极杆抽走。

四极质量分析器只有一个电场(没有磁场)，因此它结构简单，重量轻，成本低，并且需要低能量的入射离子。该方法可以检测一些结构简单、灵敏度高的离子源或二次离子，扫描速度快，灵敏度和分辨率可以调节，以满足不同离子分析的要求。目前，四极质谱技术是一种相对成熟且应用广泛的小型质谱仪，广泛应用于分析化学和生命科学等诸多领域。

(2)飞行时间质量分析仪

飞行时间法是利用带电离子(具有相同的初始能量)漂移一段固定距离所需时间的差异来识别不同质量的离子，主要用于定性识别。离子源中产生的离子被加速获得相等的动能，以脉冲方式进入飞行区，并在动能和电场的作用下继续飞行。质荷比较小的离子飞行时间较短，质荷比较大的离子飞行时间较长，从而分离出不同质荷比的离子。该飞行时间质量分析仪具有工作效率高、可测质量范围广、灵敏度高的优点，可用于全自动定性鉴别。缺点是需要脉冲电离法或离子脉冲法进入飞行区。飞行时间质谱仪具有高灵敏度、高分辨率和高质量的精密分析能力，广泛应用于农药残留检测和分析。

(3)离子阱质量分析仪

它由一个环形电极和上下端盖电极组成。它利用高频交流电将离子限制在离子阱中，然后利用离子的特征电压将它们分别推出离子阱，在探测器中进行探测。离子阱是时间序列质谱。单个离子阱可以实现多级串联质谱。

(4)傅立叶变换-离子回旋共振(傅立叶-ICR)

不同的傅里叶变换ICR分析仪在灵敏度、分辨率和准确度上有所不同。离子阱的灵敏度较低，而四极杆的灵敏度比离子阱高，但比离子阱高，限制了它的广泛应用。飞行时间质量分析仪在飞行过程中离子损失较大，灵敏度低于四极杆检测器。ICR被认为是灵敏度最高的探测器。

农药残留检测的2种常用质谱方法

目前，农药残留大多采用质谱检测，质谱已成为农药残留分析的主导技术。气相色谱-质谱和液相色谱-质谱被广泛使用。

2.1气相色谱-串联质谱法

气相色谱分离效率高。一次注射可以分离100多种农药。质谱定性准确，抗干扰能力强，灵敏度高，能分析复杂基质中的农药残留。气相色谱和质谱联用能更好地发挥二者的优势，有效消除基体干扰，简化预处理过程，提高检测效率。该方法可用于分析水果和蔬菜、动物源性食品和加工产品中的农药残留。果蔬中的农药残留大多为低沸点和挥发性物质，如拟除虫菊酯、有机氯农药等。近年来，利用气相色谱-质谱联用技术检测农药残留的报道很多。刘胜男等[1]利用气相色谱-质谱联用技术同时测定了水果和蔬菜中的24种农药残留。结果表明，该方法的前处理过程简单、快速、灵敏、重现性好，适用于水果和蔬菜中多种农药残留的同时快速测定。

茶叶中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯通常用气相色谱-质谱联用仪测定，常用的检测器有电子捕获检测器、火焰光度检测器和氮磷检测器。曾晓星等.[2]用气相色谱-质谱法测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。该方法快速、灵敏、准确、可靠。

2.2液相色谱-串联质谱法

对于某些极性强、挥发性低、热稳定性差、不适合气相色谱分析的农药，如苯氧羧酸、磺酰脲类和其他除草剂，通常采用液相色谱进行测定。随着液相色谱-质谱技术的逐步发展，液相色谱-质谱已成为分析这类化合物的有效方法。此外，液相色谱-质谱还适用于可以用气相色谱-质谱联用仪进行分析的农药，并且通常比气相色谱-质谱联用仪具有更高的灵敏度。串联质谱具有抗干扰能力强、灵敏度高、定性准确等优点，因此越来越多的研究者选择液相色谱-质谱联用技术进行农药多残留分析。[李荣[3]建立了高效液相色谱-串联质谱法分析黄瓜、甘蓝、葡萄和香蕉中127种农药残留的方法

样品前处理是农药残留检测过程中非常重要的一个环节，由于农药残留种类多，含量低，处理上的细微差异会影响分析结果的准确性。样品预处理是将样品制备、提取、浓缩和纯化成适合车载检测的溶液，从而最大限度地减少农药损失，确保检测结果的准确性。随着检测技术的不断发展，样品预处理技术也在不断发展。目前，农药残留检测中常用的前处理方法有消解法、溶剂萃取法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法和QuEChERS法等。

3.1溶剂萃取技术

溶剂萃取技术基于相似相溶原理，采用有机溶剂萃取，适用于几乎所有样品和各种农药残留的萃取，尤其适用于高含水量的蔬菜和水果样品的萃取，具有萃取速度快、效率高、操作简单的优点。缺点是有机溶剂昂贵、残留且容易造成污染。提取过程通常采用高温，热敏性物质容易分解。王春丽等[4]建立了液-液萃取-气相色谱-质谱法检测白酒中10种农药残留的方法。样品用正己烷提取，无需纯化。

3.2凝胶渗透色谱

凝胶渗透色谱(GPC)是一种利用化合物分子大小的差异来分离它们的液相色谱技术。适用于高含油量复杂基质样品的前期净化，可去除动物样品或大豆样品中的油脂。近年来，自动气相色谱设备已成功开发和应用，使净化操作更加简单。用凝胶渗透色谱纯化时，通常使用乙酸乙酯-环己烷混合溶剂或二氯甲烷作为流动相。

3.3固相萃取

固相萃取是根据不同化合物在吸附剂上的不同吸附性质，通过调节洗脱液的强度和极性，选择性地将目标化合物与干扰物质分离的一种纯化方法。固相萃取有两种模式:正相固相萃取和反相固相萃取。色谱柱中的填料为极性正相，填料为非极性或弱极性反相。吸附剂可以根据样品基质和农药性质的不同进行选择。例如，石墨化炭黑用于吸附颜料，C18用于吸附非极性杂质，氧化铝用于吸附强极性杂质等。贺桂华等[5]针对目前畜产品中有机氯和拟除虫菊酯残留检测存在的严重干扰，必须进行复杂的酸消解和硫酸磺化样品预处理，研究了全自动固相萃取技术检测畜产品中17种有机氯和拟除虫菊酯残留的样品预处理方法。对萃取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、洗脱溶剂和仪器分析条件进行了优化，建立了一种高效、快速、经济、安全的全自动固相萃取净化法同时检测畜产品中有机氯和拟除虫菊酯残留。

3.4 QuEChERS方法

近年来，QuEChERS法是农药残留分析的主要前处理方法，尤其适用于蔬菜、水果等高水分样品。该方法已成为美国、欧盟等国家和地区农药残留分析的指定样品预处理方法。它是在固相萃取和基质固相分散的基础上发展起来的。乙腈或乙腈缓冲盐系统用于通过涡旋振荡提取样品。使用由变压吸附、气相色谱或C18组成的混合吸附剂来纯化提取液。该方法高效、经济、安全、易操作，与质谱联用灵敏度高。林涛等.[6]利用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法，建立了蔬菜中41种农药残留的高检出率。

参考:

[1]刘胜男，卫星，龚卫东。QuEChERS方法在检测分析中的应用研究进展[。食品研发，2013，(10): 133-136。

曾晓星，万依群，谢明勇。同时检测

王春丽，孙，等.液-液萃取-气相色谱-质谱法快速测定白酒中的农药残留[[J].酿造科学与技术，2018，(2): 117-121。

何桂华、郑新华、鲍。自动固相萃取技术同时测定畜产品中17种有机氯和拟除虫菊酯残留的研究[[]。检验检疫科学，2008，(5): 10-13。

林涛，邵，刘，等-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留。色谱，2015，(3): 235-241。

农药残留论文参考资料:

综上所述，本文是农药残留专业大学的硕士和本科毕业论文，是一篇关于农药残留论文开题的范文，也是撰写论文题目的相关参考资料，适合不知道如何写农药残留、质谱和质谱技术的学生。