毕业论文题目大全集(毕业论文题目怎么定)

本文是一篇有机论文的例子，也是一篇关于高效液相、药物残留和豆粕的硕士论文开题报告的例子。

文摘:建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定豆粕中7种有机磷农药残留的方法。方法:样品用乙酸乙酯萃取，用活性炭/乙二胺正丙基复合萃取柱纯化，氮气干燥，流动相复溶，用高效液相色谱-质谱联用仪分析。在5.0 ~ 5.1分钟内，90%安线性变化为50%安；5.1 ~ 7.0分钟，保持50% a)；流速:0.3毫升/分钟；柱温:30℃；注射量:10微升。结果:7种有机磷药物在15 ~ 200 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r大于0.990；加入24纳克/克时，回收率为81.8%-97.8%，批内相对标准偏差为0.5%-9.7%，批间相对标准偏差为3.4%-16.5%。该方法的检出限为3 μ g/kg，定量限为5 μ g/kg。在30份实际豆粕样品中未检出7种有机磷药物残留。结论:该方法特异性好、简便、准确、快速，适用于豆粕中有机磷药物的检测。

关键词:超高效液相色谱串联质谱；有机磷；敌百虫；敌敌畏；马拉硫磷；多胺磷；倍硫磷；二嗪磷；辛硫磷

有机磷是防治植物病虫害应用最广泛的广谱高效农药，其中大多数是磷酸酯或硫代硫酸酯。兽药和饲料中残留的有机磷农药被动物吸收富集后进入人体食物链，容易被人体胃肠道吸收。医学报告已经证明，这种化合物可以导致疾病，如人类基因突变。它将严重影响人类健康。豆粕是棉籽粕、花生粕等12种动植物油粕饲料产品中产量最大、应用最广泛的一种。作为一种畜牧业投入产品，它适用于高浓度的畜禽产品。因此，豆粕中的农药残留，将对人体健康造成严重影响。农业部公告第235 《动物性食品中兽药最高残留限量》号规定，动物肌肉中7种有机磷农药的最大残留限量为20 ~ 4000微克/千克。目前，我国对豆粕中有机磷农药残留没有明确的限制。气相色谱和气相色谱-质谱广泛用于豆粕中有机磷农药残留的分析。这些方法抗干扰能力弱。凝胶渗透色谱广泛用于预处理。处理过程复杂且消耗溶剂。然而，液相色谱-串联质谱法检测豆粕中有机磷农药残留的现有方法、文献和标准尚未找到。本文采用固相萃取净化法。建立了同时测定豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、阿维菌素、倍硫磷、二嗪磷和辛硫磷7种有机磷农药残留的方法。该方法具有溶剂消耗少、操作简单、灵敏度高、表征准确的优点。

1仪器和试剂

1.1仪器

美国世界卫生组织公司C-T质量检测器超高效液相色谱串联质谱；Metler NE260分析天平；离心分离机；JT b . a . k . e . rase MD 60固相萃取装置；美国有机化公司的N-EVAP112氮气吹干仪；斯图尔特SA 8涡流混合器；BUCHI多供应商P-12旋转蒸发器。碳水化合物/PSA(500毫克/6毫升)色谱柱，水。

1.2药物和试剂

控制物质:敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、虫胺硫磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷均购自上海农药研究有限公司(100微克/毫升)。甲醇、甲酸和乙酸乙酯为色谱纯，丙酮为分析纯，实验用水为一级水。

2种方法

2.1混合对照溶液的制备

准确测量1.5毫升敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、虫胺硫磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷对照品，将其放入10毫升容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，配制浓度为15μ g/ml的标准储备液，在-20℃储存，3个月内使用。在分析过程中，准备一系列质量浓度为15、25、50、100、150和200 ng/ml的混合标准工作溶液。

2.2样品预处理方法

称取5克(精确至0.01克)均质后的豆粕放入50毫升离心管中，加入10.0毫升乙酸乙酯，涡旋混合，中速振荡提取5分钟，以8000转/分钟离心5分钟，倾析上清液，重复提取一次，合并上清液；在40℃下旋转蒸发至干，向旋转蒸发管中加入5ml丙酮，涡旋混合3分钟作为备用液。

用3毫升丙酮激活碳-氩-硼-磷-硫复合萃取柱，将所有备用液通过柱，控制流速至1毫升/分钟，收集流出液，用5毫升丙酮以相同流速洗脱柱并收集，洗脱液用氮气在40℃下吹干，向残留物中加入1.0毫升甲醇:0.2%甲酸水(50: 50)溶液，涡旋并充分混合，通过0.2微米微孔滤膜，进行液相色谱-质谱/质谱测定。

2.3 UPLC条件

色谱柱:b e h C18(100毫米×2.1毫米，1.7毫米)；流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)，梯度洗脱(0-5.0分钟，50%A线性变化至90% A；在5.0 ~ 5.1分钟内，90%安线性变化为50%安；5.1 ~ 7.0分钟，保持50% a)；流速:0.3毫升/分钟；柱温:30℃；注射量:10微升。

2.4串联质谱条件

离子源:电喷雾离子源；扫描方式:正离子扫描；检测方法:多反应监测；电离电压:3.5千伏；源温:120℃；雾化温度:350℃；锥孔气体流速:50升/小时；雾化器流速:650升/小时。7种有机磷药物的定量和定性离子、锥电压和碰撞能量参数见表1。

结果和讨论

3.1方法线性度

分别准确测量7种有机磷药物的混合标准溶液的适当量，制成浓度为15、25、50、100、150和200 ng/ml的系列对照溶液，分别取每种溶液1.0 ml，分别溶解提取、纯化和浓缩后的空白组织的残渣，摇匀，通过0.2微米滤膜，作为基质匹配系列混合标准溶液，在计算机上测量，按低浓度到高浓度的顺序依次进样。以对照溶液的浓度为横坐标(x)，定量离子对色谱峰面积为纵坐标(y)，得到回归方程。结果列于表2。可以看出，7种有机磷药物在该浓度范围内的线性关系良好，相关系数r大于0.990。

3.2方法灵敏度

使用标准添加方法，将7种有机磷药物均匀化后添加到未处理的空白样品中，并根据“2.2”项下的方法进行处理和检测。根据色谱峰信噪比s/n > 3为检测限，S /N >10为定量限，7种有机磷药物的检测限为3 μ g/kg，定量限为5 μ g/kg。添加到空白豆粕样品中的7种有机磷药物的色谱图如图1所示。

3.3方法和样品检测结果的回收率

采用标准加入法，在均质后的未处理空白样品中加入7.0、14.0和24.0微克/千克3种不同浓度的7种有机磷药物。回收率试验按照“2.2”处理和检测进行。每批进行6个样品的平行试验。7种有机磷药物在3种添加浓度下的回收率范围为67.6% ~ 97.8%，批内研发范围为0.5% ~ 9.7%。批间研发范围从3.4%到16.5%，均低于20%。详细结果如表3所示。同时，对辽宁省不同厂家的30份饲料豆粕实际样品按“2.2”进行处理和检测，检测样品中未检出7种有机磷药物。

3.4色谱条件的建立

考察了甲醇-0.2%甲酸水和乙腈-10 mmol乙酸铵溶液对流动相对分析结果的影响。结果

质谱常用的电离源包括电离源、等离子源、等离子源等。在寻找质谱条件时，用不同的锥孔电压进行正负离子扫描，发现7种有机磷农药在正离子模式下均有良好的响应。高浓度标准溶液用于以正离子模式对母离子进行全扫描，以测定各种药物的准分子离子。然后用准分子离子作为母离子对其子离子进行全扫描，得到具有强二次质谱响应的子离子。最后，以多反应监测模式进行收集。

3.6样品预处理

有机磷农药是亲脂性化合物，不溶于水，溶于有机溶剂。植物产品主要用于在二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮和乙腈等极性较大的溶剂中提取。比较了乙腈、乙酸乙酯和乙酸乙酯∶正己烷(9∶1)的萃取效果。参见图2。结果表明，乙酸乙酯是最佳提取溶剂。提取液干净，杂质少。固相萃取法具有省时、省溶剂、操作安全、重复性好的特点。常用的有机磷药物固相萃取柱主要有活性炭萃取柱、C18反相固相萃取柱和碳/氮复合萃取柱。本文选用钙硼磷硅复合萃取柱，净化效果好，回收率高，能有效去除样品中的杂质干扰。因此，本文采用乙酸乙酯萃取。提取液浓缩后，丙酮溶解，固相萃取纯化。

结论

该方法采用萃取和固相萃取预处理技术，建立了串联质谱法测定和确证7种有机磷农药残留的方法。该方法具有良好的线性关系、精密度、准确度、回收率、满意的定量限和分离效果。目前，我国对豆粕中有机磷农药残留没有明确的限制。通过对实际豆粕样品的检测，得出该方法适用于豆粕样品中有机磷农药残留的检测，为控制豆粕中有机磷农药残留提供了一种有效的检测方法。

有机论文参考:

综上所述，本文有助于高性能液相和药物残留及豆粕论文模型论文的撰写，也有助于大学硕士和有机本科论文有机论文开题报告模型论文、相关文献综述和论文题目参考资料的选题研究。